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酒黄精检验方法确认方案

  酒黄精检验方法确认方案_临床医学_医药卫生_专业资料。酒黄精检验方法确认方案 一、简介 酒黄精 取净黄精,照酒炖法或酒蒸法炖透或蒸透,稍晾,切厚片,干燥。主要用于 补气养阴,健脾,润肺,益肾。用于脾胃气虚,体倦乏力,胃阴不足,口干食少,肺虚 燥咳,劳嗽咳

  酒黄精检验方法确认方案 一、简介 酒黄精 取净黄精,照酒炖法或酒蒸法炖透或蒸透,稍晾,切厚片,干燥。主要用于 补气养阴,健脾,润肺,益肾。用于脾胃气虚,体倦乏力,胃阴不足,口干食少,肺虚 燥咳,劳嗽咳血,精血不足,腰膝酸软,须发早白,内热消渴。 二、验证目的: 酒黄精检验质量标准收载在《中国药典》2010 版一部 P288, 为保证生产出的成品符 合检验标准的要求,确认该检测方法是否适用于本公司生产的成品检验。现对质量标准 分析方法进行验证,确保检验结果的准确可靠。 三、验证范围 ①、鉴别(2) ②、含量测定 四、验证小组成员及职责 4.1 验证小组成员 4.2 人员职责 表 1: 人 员 职 责 组织相关的验证培训;负责起草验证方案、组织项目的具体验 验证小组组长 证、督促验证小组成员按照验证方案的要求做好验证记录;起 草并完成验证报告,对整个验证项目负责。 验证小组成员 协助起草验证方案和报告。 五、验证实施步骤 1.为了确保验证数据的准确可靠,采取以下几个先行保障措施 1.1 仪器:己经过校正并在有效期内 1.2 人员:均经过培训,熟悉方法及使用的仪器 1.3 对照品:均购自江西省药品检验所 1.4 材料:均符合检验要求 1.5 参考资料: 《中国药典》2010 年版一部 《药品生产验证指南》(2003 版) 按照方案实施验证、并做好记录、意外情况及时汇报和记录、 2.鉴别 2.1 试验 A:取本品粉末 1g,加 70%乙醇 20ml,加热回流 1 小时,抽滤,滤液蒸干,残 渣加水 10ml 使溶解,加正丁醇振摇提取 2 次,每次 20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣 加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取黄精对照药材 1g,同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验, 吸取上述两种溶液各 10μ l, 分别点于同一硅胶 G 薄层 板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干, 喷以 5%香草醛硫酸溶液,在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药 材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 2.2 试验 B:取 70%乙醇 20ml,加热回流 1 小时,抽滤,滤液蒸干,残渣加水 10ml 使 溶解,加正丁醇振摇提取 2 次,每次 20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇 1ml 使溶 解, 作为供试品溶液。 另取黄精对照药材 1g, 同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法 (附 录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各 10μ l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以石油醚 (60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 5%香草醛 硫酸溶液,在 105℃加热至斑点显色清晰。 2.3 检测结果: 表2 检验结果 试验 A 试验 B 检测人: 检测日期: 结果判断 2.4 验证标准:试验 A 供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的 斑点。试验 B 供试品溶液在与对照药材色谱相应的位置未显斑点。 2.5 检验结果评价 3.含量测定 照高效液相色谱法测定。 仪器:UV1000 紫外分光光度计 3.1 专属性 3.1.1 对照品溶液的制备 取经 105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品 33mg, 精密称定, 置 100ml 量瓶中, 加水溶解并稀释至刻度, 摇匀, 即得(每 1ml 中含无水葡萄糖 0.33mg)。 3.1.2 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液 0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、 0.6ml, 分别置 10ml 具塞刻度试管中, 各加水至 2.0ml, 摇匀, 在冰水浴中缓缓滴加 0.2% 葸酮-硫酸溶液至刻度,混匀,放冷后置水浴中保温 10 分钟,取出,立即置冰水浴中冷 却 10 分钟,取出,以相应试剂为空白。照紫外-可见分光光度法(附录 V A),在 582nm 波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线℃干燥至恒重的本品细粉约 0.25g,精密称定,置圆底烧瓶中,加 80%乙醇 150ml,置水浴中加热回流 1 小时,趁热滤过,残渣用 80%热乙醇洗涤 3 次, 每次 10ml,将残渣及滤纸置烧瓶中,加水 150ml,置沸水浴中加热回流 1 小时,趁热滤 过,残渣及烧瓶用热水洗涤 4 次,每次 10ml,合并滤液与洗液,放冷,转移至 250ml 量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取 1 ml,置 10ml 具塞干燥试管中,照标准曲线的 制备项下的方法,自“加水至 2.0ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品 溶液中含无水葡萄糖的重量(mg),计算,即得。 3.1.4 空白溶液的制备: 直接取水作为空白溶液。 3.1.5 将结果填入下表。 表3 含量测定专属性试验表 吸光度 供试品溶液 对照品溶液 空白溶液 检测人: 检测日期: 3.1.6 验证标准:供试品溶液中与对照品溶液在 582nm 波长处有最大吸收峰;空白溶液 在 582nm 波长处应无吸收峰。 3.1.7 结果评价 3.2 重复性(设操作人员 A) 3.2.1 对照品溶液的制备:取 3.1.1 项下对照品溶液作为对照品溶液。 3.2.2 标准曲线 绘制出来的曲线 供试品溶液的制备:取 3.1.3 项下供试品溶液作为供试品溶液。 3.2.4 计算 3.2.5 将计算的结果填入下表 表4 含量测定重复性试验结果 1 2 3 4 5 6 次 数 含量(%) 平均含量 RSD% 检测人: 检测日期: 3.2.6 结果评价:含量测定重复性能满足本品的含量测定要求 六、验证的结果评价及建议 七、再验证周期:质量部门根据验证结果确定再验证周期

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